เทคนิคการเตรียมตัวอย่างที่ง่ายและรวดเร็ว: quechers

Pretreatment ตัวอย่างเป็นขั้นตอนสำคัญในการวิเคราะห์และตรวจจับโดยเฉพาะอย่างยิ่งสำหรับตัวอย่างเมทริกซ์ที่ซับซ้อนซึ่งมีความต้องการที่สูงขึ้นในการเลือกปัจจัยการตกแต่งความถูกต้องและขีดจำกัดการตรวจจับของวิธีการ pretreatment วิธีการอัตโนมัติของ quecher เป็นวิธีการเตรียมความพร้อมโดยใช้เทคโนโลยีการสกัดแบบแข็งและการกระจายตัวของเมทริกซ์เฟสที่พัฒนาโดย anastassiades et al., USDA ในปี2003. วิธีนี้รวดเร็วง่ายราคาถูกมีประสิทธิภาพทนทานและปลอดภัย สังคมอเมริกันของนักเคมีวิเคราะห์และคณะกรรมการยุโรปสำหรับมาตรฐานยังได้รับการปล่อยตัวอย่างต่อเนื่องวิธีการมาตรฐาน AOAC 2007.01และ EN15662:2008ขึ้นอยู่กับ quechers ในปัจจุบัน quecher ถูกนำมาใช้กันอย่างแพร่หลายในการวิเคราะห์สารกำจัดศัตรูพืช, ยาเสพติดสัตวแพทย์และ mycotoxes ในอาหาร, ผลิตภัณฑ์การเกษตร, วัสดุยาจีนและยาต้มชิ้น

1.ขั้นตอนหลักของวิธีการอัตโนมัติของ quechers

(1) การสกัดตัวอย่าง: ใช้ตัวอย่างที่เป็นเนื้อเดียวกันจำนวนหนึ่งลงในหลอดหมุนเหวี่ยงเพิ่มตัวทำละลายสกัดอินทรีย์และเขย่าแรงๆ สำหรับตัวอย่างที่มีปริมาณน้ำน้อยลงคุณสามารถเติมน้ำหรือบัฟเฟอร์เพื่อแช่ได้ก่อน

(2) การล้างเกลือ: เพิ่มซองเกลือสกัดเขย่าและหมุนเหวี่ยง ส่วนประกอบของแพคเกจเกลือสกัดคือแมกนีเซียมซัลเฟตโซเดียมคลอไรด์และเกลือบัฟเฟอร์อื่นๆ ผลเกลือออกสามารถแยกชั้นน้ำและ acetaonitrile ในเมทริกซ์ ในเวลาเดียวกันสภาพแวดล้อมการสกัดสามารถเก็บไว้ที่ pH อ่อนเพื่อให้มั่นใจถึงความมั่นคงของสารประกอบเป้าหมายและเพิ่มประสิทธิภาพการสกัดของสารประกอบที่มีขั้วที่แตกต่างกัน

(3) การทำให้บริสุทธิ์: กระจายการสกัดเฟสที่เป็นของแข็งเพื่อขจัดสิ่งสกปรก ส่วนใหญ่ใช้ PSA, C18, carb และตัวดูดซับอื่นๆเพื่อขจัดกรดไขมันเม็ดสีคาร์โบไฮเดรตและสารรบกวนอื่นๆจากส่วนประกอบ

(4) การตรวจสอบ: ใช้ supernatant สำหรับการตรวจสอบโดย GC-MS LC-MS และเครื่องมือวิเคราะห์อื่นๆ

2.ทิศทางการเพิ่มประสิทธิภาพของวิธีการอัตโนมัติของ quechers

(1) การเพิ่มประสิทธิภาพตามเมทริกซ์ตัวอย่าง

วิธีการ quechers เดิมมีวัตถุประสงค์เพื่อตัวอย่างผักและผลไม้ที่มีปริมาณน้ำที่สูงขึ้นและจำเป็นต้องมีการปรับปรุงที่สอดคล้องกันสำหรับตัวอย่างที่มีปริมาณน้ำต่ำกว่า80% ปริมาณตัวอย่างสามารถลดลงได้อย่างเหมาะสมและสามารถเพิ่มน้ำในปริมาณหนึ่งเพื่อทำให้ปฏิสัมพันธ์ระหว่างการวิเคราะห์และเมทริกซ์ตัวอย่างอ่อนลงและตรวจสอบให้แน่ใจว่าการวิเคราะห์จะสกัดได้ง่ายขึ้นในระหว่างการสกัด/กระบวนการแบ่งพาร์ติชัน เนื่องจากสารประกอบไขมันบางชนิดจะถูกสกัดในเวลาเดียวกันในระหว่างการสกัดด้วย acetaonitrile นอกจากนี้สารประกอบที่ไม่มีขั้วที่ละลายในไขมันบางชนิดจะยังคงอยู่ในเมทริกซ์ตัวอย่างและลดประสิทธิภาพการสกัด เมทริกซ์ตัวอย่างที่มีไขมันสูงสามารถผ่านการแช่แข็งเพื่อขจัดสารที่รบกวนเช่นไขมันและโปรตีนจากตัวอย่าง

(2) การเพิ่มประสิทธิภาพขึ้นอยู่กับตัวทำละลายสกัด

ตัวทำละลายสกัดส่งผลโดยตรงต่ออัตราการกู้คืนของสารประกอบเป้าหมาย Acetaonitrile เป็นสารสกัดที่ใช้กันมากที่สุดสำหรับวิธีการ quechers แต่สำหรับเมทริกซ์ตัวอย่างที่แตกต่างกันตัวทำละลายอื่นๆสามารถเลือกเป็นสารสกัดตามสถานการณ์จริง, เช่นอะซิโตนเอทิลอะซิเตท, acetaonitrile-เมทานอลฯลฯสำหรับสารประกอบบางอย่างที่มีแนวโน้มที่จะย่อยสลายหรือซับซ้อนกับไอออนโลหะ วิเคราะห์ตัวแทนป้องกันหรือตัวแทนเคี้ยวยังสามารถเพิ่มอย่างเหมาะสม

(3) การเพิ่มประสิทธิภาพขึ้นอยู่กับตัวแทน salting-OUT

ปริมาณน้ำในเฟสอินทรีย์สามารถควบคุมได้โดยการเพิ่มปริมาณเกลือที่เหมาะสมหรือส่วนผสมที่แตกต่างกันและขั้วของแต่ละเฟสสามารถควบคุมได้ในระดับหนึ่งจึงปรับปรุงอัตราการกู้คืนของสารประกอบเป้าหมาย นอกจากนี้สำหรับสารประกอบเป้าหมายบางอย่างที่มีอัตราการกู้คืนได้อย่างง่ายดายได้รับผลกระทบจากค่า pH โซเดียมอะซิเตทหรือโซเดียมซิเตรตสามารถเลือกเพิ่มเพื่อปรับค่า pH ของสภาพแวดล้อมการสกัด

(4) การเพิ่มประสิทธิภาพตามกระบวนการทำให้บริสุทธิ์

เมทริกซ์ตัวอย่างต่างกันมาก ตามเงื่อนไขเฉพาะการปรับองค์ประกอบหรืออัตราส่วนของตัวดูดซับสามารถปรับปรุงผลการทำให้บริสุทธิ์ได้อย่างมีประสิทธิภาพ ตัวอย่างเช่นในแง่ของเมทริกซ์ที่มีปริมาณไขมันสูงเราสามารถเพิ่มปริมาณ C18สำหรับตัวอย่างที่มีปริมาณเม็ดสีสูงเราสามารถพิจารณาเพิ่ม GCB; กลุ่มการทำงานของอะมิโนของตัวดูดซับ PSA สามารถตอบสนองต่อกลุ่มที่เป็นกรดบางกลุ่ม ซึ่งสามารถขจัดกรดอินทรีย์ขั้วโลกและน้ำตาลบางชนิดและเม็ดสี lipophilic ขั้วโลกเป็นต้น

3.ข้อดีของวิธีการอัตโนมัติของ quechers

เมื่อเทียบกับเทคโนโลยี pretreatment ที่ใช้กันทั่วไปอื่นๆข้อดีของมันคือ:

(1) มันสามารถตรวจสอบหลายร้อยของสารประกอบในเวลาเดียวกันและอัตราการกู้คืนเป็นสิ่งที่ดี;

(2) สามารถปรับเทียบโดยวิธีการมาตรฐานภายในซึ่งมีความแม่นยำและความแม่นยำสูง

(3) ใช้งานง่ายและความเร็วในการวิเคราะห์ที่รวดเร็ว

(4) ปริมาณของตัวทำละลายที่ใช้มีขนาดเล็กราคาต่ำมลพิษมีขนาดเล็กและอันตรายต่อการทดลองยังมีขนาดเล็ก;

(5) เครื่องหมุนเหวี่ยงและหลอดทดสอบเครื่องหมุนเหวี่ยงส่วนใหญ่จะใช้ในกระบวนการเตรียมตัวอย่างและอุปกรณ์เป็นเรื่องง่าย

วิธีการ quechers เป็นเทคโนโลยี pretreatment ที่พัฒนาอย่างรวดเร็ว ยกเว้นการประยุกต์ใช้ในการวิเคราะห์และทดสอบการเกษตรและอาหารการใช้งานในสาขาอื่นๆเช่นการตรวจจับพิษเลือดยังค่อยๆพัฒนา ด้วยการใช้วิธีการสกัดและการทำให้บริสุทธิ์อื่นๆและการอัปเดตอุปกรณ์สกัดอัตโนมัติอย่างต่อเนื่องวิธีการ quechers จะได้รับการปรับแต่งและพัฒนาอย่างต่อเนื่อง